產(chǎn)品時間:2024-10-22
此過程要保證無空氣被吸入到毛細管內(nèi)。再將瓊脂溶液從魯金毛細管上端倒入至較粗玻璃管中部的位置。再瓊脂冷卻之前,將飽和甘汞參比電極插入瓊脂內(nèi)。待瓊脂溫度降低后,再從魯金毛細管上端加入一定量的飽和KCl溶液。
儀器:電化學工作站。
配套:500mL四口電解池;魯金毛細管;212型飽和甘汞電極;鉑片電極;恒溫水浴鍋;Windows系統(tǒng)電腦;
試劑:分析純NaCl;分析純KCl;蒸餾水;瓊脂粉;703硅橡膠。
把1~1.5g的瓊脂,10g的KCl和30mL的水加入到燒杯中,再將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱至80℃。加熱過程,用玻璃棒攪拌至全部固體溶解,并盡量減少溶液中的氣泡。關(guān)閉加熱,趁熱把魯金毛細管的插入瓊脂溶液中,用洗耳球從魯金毛細管的上端,將瓊脂溶液勻速吸入管中,至上端較粗玻璃管部分。此過程要保證無空氣被吸入到毛細管內(nèi)。再將瓊脂溶液從魯金毛細管上端倒入至較粗玻璃管中部的位置。再瓊脂冷卻之前,將飽和甘汞參比電極插入瓊脂內(nèi)。待瓊脂溫度降低后,再從魯金毛細管上端加入一定量的飽和KCl溶液。
外科植入物不銹鋼產(chǎn)品試樣應已經(jīng)過鈍化處理。
大小適中、易于夾持、固定。當試樣過小無法夾持、固定時,應用錫焊的方法將 導線焊在試樣上。
試樣過大時應采取鋸斷、切削的方法截取。 片狀試樣應選取軋制面,棒及絲制產(chǎn)品應選取拉拔面。測試面應遠離邊棱、尖角、 孔、槽、螺紋、標記和焊點的平面部位。若無平面應選取光滑的球面或柱面。
試樣表面需用酒精、丙酮擦洗干凈,晾干后用703硅橡膠涂封(或用環(huán)氧樹脂灌封),使終暴露的測試面約為1 cm2,當試樣過小時測試面可小于1 cm2。絕緣涂封面不要有縫隙、針孔存在。封裝好的試樣表面也需要潔凈,不要有灰塵或者雜質(zhì)吸附在表面,否則影響點蝕電位的大小。
4.5g 分析純NaCl加入500mL蒸餾水中,配制成9g/L的NaCl溶液于四口電解池中。并放在水浴中恒溫至37±1℃。
將試樣、鹽橋和鉑電極放入已經(jīng)恒溫的四口電解池中,浸入液面以下至少1cm。鹽橋的下端毛細管口與試樣中心的距離為1~2mm左右。工作電極夾(綠色)夾試樣,參比電極夾(黃色)夾飽和甘汞電極,輔助電極夾(紅色)夾鉑電極。整個實驗裝置圖如圖1所示。三電極體系的示意圖如圖2所示。
開路穩(wěn)定后,在測試方法中選擇“穩(wěn)態(tài)極化"→“動電位掃描"。參數(shù)設置如下圖3所示,軟件需要新建文件名后,才能開始測量。
圖3. 點蝕電位測試參數(shù)設置界面
圖3中設定的初始電位為0 V(相對開路電位),終止電位設置為陽極極化過電位1.5V,考慮到用戶在測量開始前并不知道金屬的實際點蝕電位位于何處,因此可以將終止電位設置值取大一些,尤其是對于鈍性強的材料。掃描速率為0.34mV/s,當電流大于1mA/cm2 時,電位掃描終止。
電位向正方向掃描至某一值時,鈍化膜發(fā)生破裂,極化電流迅速增加,此時的極化電位稱為點蝕電位Eb。
在實驗開始前,試樣的測量面積和參比電極類型也需要進行設置,可以點擊“電解池"進入設置,如下圖4所示。另外,需要等待測量體系的電位穩(wěn)定,可以點擊參數(shù)設置面板的“工作站"控件,進入儀器設置界面,如下圖5所示。
圖4. 試樣面積和參比電極設置界面
圖5. OCP穩(wěn)定設置界面
啟用“OCP穩(wěn)定"功能后,可以點擊開始實驗。當體系穩(wěn)定后,軟件自動進行動電位掃描測試。
該過程也可以按照行業(yè)標準里寫的等待10分鐘后,即開始進行動電位掃描測試。測試完成后,儀器自動停止。
3.3 每批產(chǎn)品平行測定三個試樣。
在測試軟件的工具欄,點擊“打開數(shù)據(jù)文件"來打開測試的文件。如下圖6所示。
圖6. 打開數(shù)據(jù)文件方法界面
一般認為,陽極電流急劇增加時,表示鈍化膜擊穿并發(fā)生點蝕,相應的電位點稱為點蝕電位。對于某些電流增加緩慢的金屬材料,國標規(guī)定,將陽極電流密度為100uA/cm2時的電位,規(guī)定為點蝕電位。將數(shù)據(jù)的坐標切換為“電位-電流",取電流急劇增加或者電流值為100uA/cm2時的電位為點蝕電位。
圖7. 點蝕電位分析界面